Изображение микроскопа на схеме

Изображение микроскопа на схеме
Изображение микроскопа на схеме
Изображение микроскопа на схеме
Изображение микроскопа на схеме

2. МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И ИСПЫТАНИЯ МЕТАЛЛОВ

МЕТАЛЛОГРАФИЧЕСКИЕ ИССЛЕДОВАНИЯ (Н.С. Самойлов)

Макроскопический анализ

Макроанализ заключается в определении строения металла путем просмотра его излома или специально подготовленной поверхности невооруженным глазом или через лупу при небольших увеличениях — до 30 раз. Это позволяет наблюдать одновременно большую поверхность и получить представление об общем строении металла и о наличии в нем определенных дефектов.

В отличие от микроскопического исследования (см. ниже «Микроскопический анализ») макроскопический анализ не определяет подробностей строения и часто является предварительным, но не окончательным видом исследования. Характеризуя многие особенности строения, макроанализ позволяет выбрать те участки, которые требуют дальнейшего микроскопического исследования. С помощью макроанализа можно определить:

1. Нарушение сплошности металла: усадочную рыхлость, газовые пузыри и раковины, пустоты, образовавшиеся в литом металле, трещины, возникшие при горячей механической или термической обработке, флокены, дефекты сварки (в виде непровара, газовых пузырей, пустот);

2. Дендритное строение и зону транскристаллизации в литом металле;

3. Химическую неоднородность сплава (ликвацию);

4. Неоднородность строения сплава, вызванную обработкой давлением: полосчатость, а также линии скольжения (сдвигов) в наклепанном металле;

5. Неоднородность, созданную термической или химико-термической обработкой.

Поверхность, подлежащую макроанализу, изучают непосредственно (по виду излома) или шлифуют и подвергают травлению специально подготовленными реактивами. На шлифованной поверх­ности не должно быть загрязнений, следов масла и т. п., поэтому ее перед травлением протирают ватой, смоченной в спирте. Подготовленный образец называют макрошлифом.

Большое значение для успешного выполнения макроанализа имеет правильный выбор наиболее характерного для изучаемой детали сечения или излома (см. ниже).

Способы макроанализа различны в зависимоcти от состава сплава и задач, поставленных в исследовании.

1. Для выявления дефектов, нарушающих сплошность металла, флокенов, строения литой стали, волокон катаной стали применяют реактивы как глубокого, так и поверхностного травления. Состав некоторых реактивов для глубокого травления указан в таблице 2.1.

После травления макрошлиф приобретает рельефную поверхность с отчетливо видимыми осями дендритов (литая сталь), ликвационной зоной и трещинами (если они были в изломе или если в металле обнаружились флокены). Для этих целей чаще применяют поперечные макрошлифы (темплеты).

Травление производят в вытяжном шкафу; макрошлифы вынимают из реактива щипцами или рукой, защищенной резиновой перчаткой.

Для поверхностного травления чаще всего применяют реактив Гейна, содержащий (на 1000 мл воды) 53 г хлористого аммония NH4Cl и 85 г хлористой меди CuCl2.

При погружении макрошлифа в реактив (на 30–60 с) происходит обменная реакция: железо вытесняет медь из водного раствора, и она оседает на поверхности шлифа; на участках, недостаточно защищенных медью (поры, трещины, неметаллические включения),  происходит  травление.  Затем макрошлиф вынимают, слой осевшей меди снимают ватой под струей воды и протирают макрошлиф досуха, чтобы предохранить его от быстрого окисления на воздухе.

Таблица 2.1

Наиболее употребительные реактивы для глубокого травления

Состав реактива, мл

Количество воды, мл

Режим травления при
температуре 60–70 °С

HCl

HNO3

Двухромовокислый калий

Углеродистая, марганцовистая, хро­мистая, хромомолибденовая, хромованадиевая

50

50

15–25 мин

Остальные марки легированной — конструкционной стали и инструментальной стали

50

50

25–35 мин

Ферритная и аустенитная стали, устойчивые против коррозии

1000

100

250

1000

30–40 мин

макрошлиф вынимают, слой осевшей меди снимают ватой под струей воды и протирают макрошлиф досуха, чтобы предохранить его от быстрого окисления на воздухе.

Этот реактив более отчетливо выявляет характер ликвации и полосчатость деформированной стали, но менее резко выявляет структуру литого металла и трещины, особенно вызванные флокенами. Для последних целей более пригодны указанные выше реактивы глубокого травления.

2. Определение химической неоднородности. С помощью макроанализа, в отличие от химического анализа, нельзя определить количественное содержание примесей, но можно установить неоднородность распределения их в металле. Для этой цели макрошлиф следует вырезать из катанной или кованной стали в продольном направлении. Распределение серы определяют следующим образом (способ Баумана). Фотографическую (бромосеребряную) бумагу на свету смачивают или выдерживают 5–10 мин в 5 %-ном водном растворе серной кислоты и слегка просушивают между листами фильтровальной бумаги для удаления излишнего раствора. После этого на приготовленный макрошлиф укладывают фотобумагу и слегка и осторожно, не допуская смещения бумаги, проглаживают рукой или резиновым валиком для удаления оставшихся между бумагой и макрошлифом пузырьков воздуха, так как эти пузырьки оставляют на фотобумаге белые пятна и маскируют результаты анализа. Фотобумагу выдерживают на макрошлифе 2–3 мин.

Сернистые включения (MnS, FeS), имеющиеся в поверхностных участках металла, реагируют с серной кислотой, оставшейся на фотобумаге:

MnS(FeS) + H2SO4 → MnSO4(FeSO4) + H2S

Образующийся сероводород непосредственно против очагов своего выделения воздействует на кристаллики бромистого серебра фотоэмульсии:

H2S + 2AgBr → 2HBr + Ag2S.

Темные участки сернистого серебра, образующиеся на фотобумаге, указывают форму и характер распределения сульфидов.

Снятую с макрошлифа фотобумагу промывают под струей воды, фиксируют 20–30 мин в растворе гипосульфита, после чего промывают примерно 10 мин в воде и просушивают.

Если в стали и чугуне содержится повышенное количество фосфора, то он в отдельных участках, вследствие значительной ликвации, может также участвовать в реакции с бромистым серебром, образуя фосфиды серебра темного цвета.

Определение ликвации углерода и фосфора. Для этой цели используют указанный выше реактив: 85 г CuCl2 и 53 г NH4Cl (на 1000 мл воды).

Способ определения ликвации фосфора и углерода основан на неодинаковом травлении участков с различным содержанием этих элементов. Участки, обогащенные углеродом и фосфором, окрашиваются в более темный цвет. Лучшие результаты достигаются для стали, содержащей менее 0,6 % С. В стали с более высоким содержанием углерода осадок меди, выделяющийся при травлении, плохо смывается с поверхности шлифа.

3. Определение неоднородности строения, соз­данной обработкой давлением (полосчатость). Направление волокон, созданное обработкой давлением, хорошо выявляется реактивом состава: 85 г CuCl2 и 53 г NH4Cl (на 1000 мл воды), т. к. волокна металла и особенно их пограничные участки, отличающиеся по структуре и содержанию примесей, обладают неодинаковой травимостью.

4. Определение неоднородности в структуре, созданной термической и химико-термической обработкой.

А. Определение толщины закаленного слоя. Для этой цели закаленный образец ломают. Слой, получивший закалку, отличается по виду излома (более мелкозернистый, а при закалке без перегрева — фарфоровидный излом). Более точно толщину закаленного слоя определяют после шлифования образца по излому (перпендикулярно оси) и травления в течение 3 мин в 50 %-ном растворе соляной кислоты при 80 °С. Закаленный слой получает более темную окраску.

Б. Определение толщины цементованного слоя. Образец после цементации и закалки, как и в предыдущем случае, ломают. Наружный цементованный и закалившийся слой имеет более мелкое зерно и при выполнении цементации и закалки без перегрева отличается матовым фарфоровидным (шелковистым) изломом. По толщине этого слоя судят о глубине цементации.

Толщину цементованного слоя можно определять более точно шлифованием места излома (перпендикулярно оси) и травлением в течение 1–2 мин в реактиве состава: 2 г Cu Cl2 × 2H2O и 1 мл HCl (на 100 мл спирта). Мягкая нецементованная сердцевина покроется красноватым налетом меди вследствие вытеснения ее железом из реактива, тогда как цементованный слой останется нетронутым.

Последовательность операции макроанализа

При необходимости полного макроскопического исследования и определения как нарушений сплошности металла, так и дефектов строения, целесообразно придерживаться следующей последовательности: сначала производят травление реактивом состава: 85 г CuCl2 и 53 г NH4Cl (на 1000 мл воды), являющимся общим реактивом и позволяющим выявить строение металла; полученные результаты зарисовывают или фотографируют. Затем образец снова шлифуют и определяют распределение серы по отпечатку на фотобумаге. После этого производят глубокое трав­ление для определения нарушений сплошности и флокенов.

Микроскопический анализ

Микроскопический анализ металлов заключается в исследовании их структуры с помощью оптического микроскопа (использующего обычное белое или ультрафиолетовое излучение) и электронного микроскопа.

При использовании оптического микроскопа структуру металла можно изучать при общем увеличении от нескольких десятков до 2 000–3 000 раз. Микроанализ позволяет характеризовать размеры и расположение различных фаз, присутствующих в сплавах, если размеры частиц этих фаз не менее 0,2 мкм. Многие фазы в металлических сплавах имеют размеры 10–4–10–2 см и поэтому могут быть различимы в микроскопе.

При микроанализе однофазных сплавов (обычно твердых растворов) и чистых металлов можно определять величину зерен и отметить существование дендритного строения.

Определение размеров зерен проводится либо методами количественной металлографии, либо путем сопоставления структуры с заранее составленными шкалами.

Дендритное строение связано с определенной химической неоднородностью, выявляемой при травлении образца, подлежащего микроанализу. Если однофазные сплавы состоят из вполне однородных по составу зерен, то это указывает на достижение равновесного состояния.

В многофазных сплавах с помощью микроанализа можно определить не только количество, форму и размеры включений отдельных фаз, но и их взаимное распределение.

Разные фазы могут образовывать устойчивые формы взаимного распределения, характерные не для одного какого-либо сплава, а для целых групп сплавов, имеющих общие типы превращений, описываемых диаграммой состояния (например, эвтектические и эвтектоидные превращения).

Количество эвтектической или эвтектоидной структуры, а также строение и характер распределения этих структур оказывают большое влияние на свойства сплавов. В частности, свойства стали весьма сильно зависят от коли­чества эвтектоида (перлита) и его строения. Форма перлита в зависимости от характера термической обработки может быть различной — от грубопластинчатой до мелкозернистой.

Другие сочетания фаз могут зависеть от условий термической и горячей механической обработки; фазы могут быть в виде отдельных включений округлой, пластинчатой или игольчатой формы, а также в виде строк и сетки. Например хорошо известно, что равномерное распределение карбидов в структуре заэвтектоидной стали обеспечивает высокие механические свойства инструмента, тогда как наличие сетчатого распределения цементита по границам зерен (цементитная сетка) вызывает хрупкость.

Пользуясь методами микроанализа, можно также оценить свойства ряда многофазных сплавов и, в частности, чугуна, для которого имеются специальные шкалы, классифицирующие по форме и количеству графит и фосфидную эвтектику.

По площади, занимаемой каждой фазой или структурной составляющей в поле зрения микроскопа, можно в ряде случаев определить количество присутствующих фаз, если известна их плотность. Кроме того, если известен состав каждой из фаз, можно приблизительно определить и состав изучаемого сплава. Такие расчеты только в том случае будут достаточно точными, если присутствующие фазы не слишком дисперсны и находятся в значительном количестве.

С помощью микроанализа можно определить структуру сплава не только в равновесном, но и в неравновесном состоянии, что в ряде случаев позволяет установить предшествующую обработку сплава.

Изменение структуры от поверхностного слоя к середине изделий указывает на характер нагрева (наличие окисления или обезуглероживания стали) или на применение химико-термической обработки (цементации, азотирования и т. д.).

Приготовление микрошлифов

В оптическом микроскопе рассматриваются микрошлифы — специальные образцы металла, имеющие шлифованную и полированную гладкую поверхность, отражающую световые лучи.

Вырезка образца из исследуемого металла. Детали или образцы небольших размеров и веса после подготовки поверхности можно непосредственно установить на столике микроскопа. Если же размеры или вес детали (образца) значительны или трудно получить на детали плоскую поверхность, необходимо вырезать из детали специальную пробу, часто называемую темплетом.

Особое значение для результатов исследования имеет выбор места, из которого надо вырезать образец, и выбор той поверхности, по которой надо приготовить микрошлиф. Этот выбор зависит от цели исследования и формы детали.

Микроструктуру литых металлов и сплавов (в фасонных отливках) проверяют в различных сечениях отливки — от самых больших до минимальных, так как такие участки обычно охлаждаются с различной скоростью, а структура многих литейных сплавов, например чугуна или бронзы, зависит от скорости охлаждения. Кроме того, в этих случаях важно определить направление, по которому следует изготовить микрошлиф. Часто плоскость, на которой производят изучение микроструктуры, выбирают перпендикулярно поверх­ности отвода тепла, с тем, чтобы можно было определить структуру в периферийных и срединных слоях металла.

Для изучения микроструктуры слитка вырезают несколько образцов (темплетов) таким образом, чтобы можно было определить изменение структуры по ряду поперечных сечений.

При исследовании влияния пластической деформации место вырезки образца лучше определить по данным макроанализа, когда выявлены направление течения металла и наиболее характерные участки детали. Если изделие подвергалось ковке или штамповке, важно изучить участки, где, например, имело место наиболее сложная гибка или большая вытяжка, а также объемы металла, на которые не распространялась деформация. Во всех этих случаях необходимо исследовать микроструктуру главным образом в нап­равлении течения металла, а иногда также и в перпендикулярном направлении. Из крупных деталей целесооб­разно вырезать несколько образцов в разных участках, что позволит характеризовать однородность строения металла, из которого изготовлено данное изделие.

Структуру сплавов, прошедших термическую обработку, проверяют как в поверхностных, так и в более глубоких слоях детали, в соответствии с чем и изготовляют образцы для микроанализа. При оценке свойств сплавов, находящихся в неравновесном состоянии, необходимо, наряду с микроанализом, использовать и другие методы исследования и, прежде всего, измерение твердости.

При исследовании причин разрушения различных деталей в процессе эксплуатации образцы для анализа вырезают вблизи места разрушения и в отдалении от него, чтобы можно было определить наличие каких-либо отклонений в строении металла. Кроме того, изучают структуру в продольном и поперечном направлениях.

Получение плоской поверхности образца. Поверхность образца, по которой будет проводиться металлографическое исследование, подвергают специальной обработке. В первую очередь получают приблизительно плоскую поверхность.

Образцы небольших размеров для облегчения обработки помещают в специальный зажим, состоящий обычно из двух пластин, которые можно с помощью винтов сближать и раздвигать, или заливают в специальные легкоплавкие сплавы серу и т. п.

Заливку производят следующим образом: на металлическую или керамическую пластинку устанавливают круглую или квадратную оправку (из стали или латуни) и внутрь оправки помещают образец таким образом, чтобы подготавливаемая поверхность опиралась на пластинку. Затем жидкую легкоплавкую массу заливают в оправку с достаточно плотным заполнением ее.

В последнее время в лабораторной практике начали применять более удобную, чем заливка, запрессовку образцов в пластмассу.

Шлифование плоскости образца. После получения приблизительно плоской поверхности образец шлифуют наждачной бумагой, помещенной для этого на плоском основании (обычно на стекле), или закрепленной с помощью зажимных колец, или наклеенной на вращающийся круг.

Шлифование производят последовательно наждачной бумагой различного сорта, сначала с более крупным зерном абразива, а затем с более мелким. Направление движения образца по наждачной бумаге или положение образца относительно направления круга при смене сорта бумаги изменяют на 90° для лучшего удаления гребешков и рисок, созданных предыдущим шлифованием.

Остающиеся на поверхности образца после шлифования частицы абразивного материала удаляют обдуванием воздухом или промывкой водой.

При шлифовании очень мягких металлов вырываемые из наждачной бумаги абразивные частицы и металлические опилки могут легко вдавливаться в поверхность мягких металлов, поэтому наждачную бумагу предварительно смачивают в керосине или натирают парафином. Последнее применяют, например, при изготовлении микрошлифов из алюминия.

Полирование плоскости образца. Полированием удаляют оставшиеся после шлифования мелкие риски. Применяют механический, химико-механи­ческий и электрохимический способы полирования.

1. Механическое полирование производят на вращающемся круге с натянутым или наклеенным полировальным материалом (фетр, бархат, тонкое сукно), на который непрерывно или периодически наносят абразивное вещество с частицами очень малых размеров (оксид хрома, оксид алюминия, оксид железа и т. д.). Эти абразивные вещества предварительно взмучивают в воде, а затем поливают ими круг.

Полировальный круг должен быть влажным, а нажатие образца на круг незначительным. Скорость вращения круга диаметром 250 мм должна быть 400–600 об/мин.

Полирование считается законченным, когда поверхность образца приобретает зеркальный блеск и даже под микроскопом не видны риски или царапины.

2. Химико-механическое полирование производят полировальным кругом, на который вместе с абразивом наносят химические вещества, способствующие более быстрой обработке.

Для полирования черных металлов применяют пасту ГОИ. Эта паста выпускается трех сортов по зернистости и состоит из трехоксида хрома, стеарина, керосина, силикагеля и других веществ.

Для полирования цветных и некоторых редких металлов применяют травящие химически активные реактивы (например, раствор желтой кровяной соли), которые ускоряют процесс полирования, а в некоторых случаях выявляют также ми­кроструктуру без специального последующего травления.

3. Электрохимическое полирование проводят, помещая образцы в электролитическую ванну и присоединяя их к положительному полюсу. Катодом обычно является пластинка из нержавеющей стали. Шлифованную поверхность образца располагают против катода. Примерные составы элек­тролита, а также плотность тока на аноде указаны в табл. 2.2.

Таблица 2.2

Состав электролита и режим электрополирования

Металл

Состав электролита

Плотность тока, А/м2

Температура, °С

Углеро-дистая сталь

Ортофосфорная кислота — 48 %
Серная кислота — 40 %
Вода — 12 %

(1–6) · 103

35–50

Нержавеющая сталь

Ортофосфорная кислота — 38 %
Глицерин — 53 %
Вода — 9 %

(2–20) · 103

20–115

При включении тока происходит растворение выступов на шлифованной поверхности (анодное растворение), в результате чего поверхность образца постепенно становится ровной (зеркальной).

Этот способ является более совершенным, обеспечивает быстрое проведение операции полирования, позволяет полностью избежать изменения структуры в поверхностном слое образца и, кроме того, иногда выявляет особенности микроструктуры, не обнаруживаемые после полирования механическим способом и химического травления. Важным преимуществом электрохимичес­кого полирования является устра­нение наклепа поверхностных слоев, который может образоваться при шлифовании или механическом полировании металлов (особенно при изготовлении шлифов металлов невысокой твердости).

После полирования, независимо от способа его выполнения, микрошлиф промывают водой, затем, если сплавы окисляются, промывают спиртом и просушивают фильтровальной бумагой.

Изучение микроструктуры

Изучение микроструктуры начинают с рассмотрения шлифа в нетравленном виде, т. е. после полирования и промывки. В этом случае в поле зрения микроскопа можно заметить отдельные, обычно небольшие, темные участки. Они могут представлять: а) неметаллические включения; б) мел­­кие поры; в) структурные составляющие, характерные для некоторых сплавов (например, графит в сером чугуне).

Неметаллические включения в стали и чугуне, вследствие их большой хрупкости, могут частично или полностью выкрошиться при шлифовании и полировании. Кроме того, неметаллические включения обладают меньшей отражающей способностью, чем металлы. По этим причинам участки оксидов, сульфидов и силикатов кажутся в поле зрения микроскопа темными.

Количество и характер распределения неметаллических включений определяются сравнением вида наблюдаемой поверхности микрошлифа (обычно при увеличении в 100 раз) со специально разработанными шкалами включений.

Природа включений при микроанализе может быть установлена: 1) специальным травлением, вызывающим растворение или окрашивание включений; 2) наблюдением шлифа в поляризованном или ультрафиолетовом свете.

Микропоры, представляющие собой углубления в микрошлифе, также обнаруживаются в виде темных участков. Чтобы отличить микропоры от включений, шлиф слегка выводят из фокуса, поворачивая микрометрический винт микроскопа, и снова наводят на фокус; при этом края микропор, в отличие от неметаллических включений, то сходятся, то расходятся.

После просмотра шлиф подвергают травлению.

Зерна чистых металлов или твердых растворов имеют неодинаковую кристаллографическую ориентировку. Поэтому на приготовленную плоскость микрошлифа приходятся зерна, срезанные по разным кристаллографическим направлениям и имеющие в этих направлениях неодинаковые свойства. Если микрошлиф подвергнуть действию химически активной среды (растворов кислот, солей, щелочей и т. д.), то степень травимости отдельных зерен окажется различной. Световой поток, направленный через объектив на микрошлиф, отражается различно от разных зерен; на участках стыков зерен возникает значительное рассеяние, и отраженные лучи не попадают в поле зрения, поэтому по границам зерен возникают темные линии, которые и воспроизводят картину действительных стыков между зернами. Этот эффект в значительной степени возрастает также и потому, что по границам зерен сосредоточиваются многие примеси, имеющиеся в металле или сплаве; травимость по границам зерен вследствие обра­зования гальванических пар увеличивается, и темные линии, указывающие на границы зерен, выступают весьма отчетливо.

В сплаве, имеющем две или несколько фаз, эти фазы могут различаться по величине электрохимического потенциала; поэтому зерна каждой фазы по-разному ведут себя при травлении. Вследствие наличия некоторого количества косых световых лучейвыступающие фазы отбрасывают тень на более сильно протравленные и расположенные ниже фазы, в результате чего образуются теневые картины. Этот эффект усиливается из-за рассеяния лучей, отраженных более глубоко расположенными и более сильно протравленными фазами.

Для травления шлифов применяют различные реактивы; некоторые, наиболее употребительные, приведены в табл. 2.3.

Таблица 2.3

Реактивы для микроисследования структуры стали и чугуна

Наименование реактива

Состав реактива
(относительная
 плотность)

Назначение и особенности применения

Для травления углеродистых, низко- и среднелегированных сталей и чугуна

Спиртовой раствор азотной кислоты
(реактив Ржешотарского)

Азотная кислота (1,42) 1–5 мл

Этиловый или метиловый спирт 100 мл

Реактивы окрашивают перлит в темный цвет, выявляют границы зерен феррита, структуру мартенсита и продуктов отпуска. Применяются также для выявления структуры азотированной и цементированной стали. С увеличением количества азотной кислоты возрастает скорость травления. Продолжительность травления — от неско­льких секунд до минуты

Спиртовый раствор пикриновой кислоты
(реактив Ижевского)

Пикриновая кислота (кристаллическая) 4г

Этиловый или метиловый спирт 100 мл

Для травления высоколегированных сталей

Раствор азотной и соляной кислот в глицерине

Азотная кислота (1,42) 10 мл

Соляная кислота (1,19)
20–30 мл

Глицерин 30 мл

Для выявления структуры высокохромистой, быстрорежущей и аустенитной марганцовистой стали в закаленном состоянии рекомендуется производить попеременное травление и полирование

Соляная кислота (1,19) 3 части

Азотная кислота (1,48) 1 часть

Для выявления структуры нержавеющих сталей и сплавов. Перед употреблением реактив надо выдержать 20–30 ч

Раствор щавелевой
кислоты

Щавелевая кислота 10 г

Вода 100 мл

Для выявления карбидов и основной структуры аустенитной нержавеющей стали. Травление проводится электролитическим методом; анодом является шлиф, а катодом — пластинка нержавеющей стали. Напряжение 3–6 В

Для выявления карбидов, фосфидов, вольфрамидов

Щелочной раствор пикрата натрия

Пикриновая кислота 2 г

Едкий натр 25 г

Вода 100 мл

Для выявления цементита, который окрашивается в темный цвет; карбиды хрома и вольфрама не окрашиваются. Реактив применяется в кипящем состоянии

Щелочной раствор красной кровяной соли

Красная кровяная соль 10 г

Едкое кали 10 г

Вода 100 мл

Применяется в горячем состоянии для выявления хромистых карбидов, вольф­рамидов в быстрорежущей и других сталях.

Этот же реактив выявляет фосфиды в фосфидной эвтектике. Фосфид окрашивается в темный цвет

Для выявления линий напряжений

Солянокислый раствор хлорной меди

Соляная кислота 40 мл

Хлорная медь 5 г

Вода 30 мл

Этиловый спирт 25 мл

 

Для выявления напряжений и дисперсионного твердения стали. Реактив применяется на холоде. Время травления — до 10 сек

Микрошлиф погружают полированной поверхностью в реактив и через некоторое время (продолжительность травления зависит от состава изучаемого сплава и состава раствора и легко уста­навливается экспериментально) вынимают; если полированная поверхность шлифа становится при этом слегка матовой, травление считают законченным, и шлиф промывают водой; после этого высушивают шлиф спиртом, аккуратно прикладывая к нему лист фильтровальной бумаги. В случае быстрого окисления шлиф немедленно промывают спиртом.

Если же за время выдержки поверхность шлифа сохраняет блестящий вид или структура сплава не выявляется отчетливо, микрошлиф вновь погружают и выдерживают в реактиве.

Гораздо реже применяют (в частности, для сталей) нагрев шлифов в печи до сравнительно невысоких температур; в этом случае отдельные фазы сплава получают неодинаковое окрашивание, поскольку они обладают разной способностью к окислению.

Ферромагнитные и парамагнитные фазы стали выявляют также и магнитным способом. Если на шлиф нанести коллоидный раствор крокуса и поместить его в магнитное поле небольшого постоянного магнита или соленоида, то к участкам ферромагнитной фазы притянутся коллоидные частицы соединений железа, и эти участки будут казаться темными, а парамагнитные участки — светлыми.

Электронная микроскопия

Появление электронного микроскопа, имеющего разрешающую способность, в десятки раз большую, чем световой микроскоп, позволило подробно изучить такие важные элементы структуры, как выделения второй фазы при старении пересыщенных твердых растворов и, в частности, при отпуске закаленной стали, однодоменные ферромагнитные включения в высококоэрцитивных сплавах, структуру межкристаллитных прослоек и т. д. Однако следует учитывать, что при исследовании объектов косвенными методами электронный микроскоп не дает возможности проводить фазовый анализ. Последний должен, как правило, сопровождать исследование структуры металла. При исследовании прямым или полупрямым методами фазовый анализ возможен непосредственно в электронном микроскопе, настраиваемом для этого на дифракционную съемку; в этом случае микроскоп играет роль электронографа.

Электронная оптика основана на фокусирующем действии магнитного (или иногда электростатического) поля, симметричного относительно оси, на пучок электронов, расходящихся из одной точки, не слишком удаленной от оси поля и под небольшими углами к этой оси. Ограничение углов и расстояний от оси вызвано несовершенством электронных линз и обеспечивается серией диафрагм. Аксиальносимметричное магнитное поле большой напряженности и малой протяженности вдоль оси получают путем выведения магнитного потока из железного панцыря, целиком охватывающего многослойный соленоид, в узкий кольцевой зазор во внутреннем канале панцыря. Магнитное поле у зазора панцыря и играет роль линзы, отклоняющей электроны тем сильней, чем дальше от оси линзы они проходят.

Принципиальная оптическая схема электронного микроскопа подобна схеме проекционного светового микроскопа (рис. 2.1).

Рис. 2.1. Оптическая схема электронного микроскопа просвечивающего типа с электромагнитными линзами:
1 — конденсорная линза;
2 — объект;
3 — объективная линза;
4 — промежуточное изображение;
5 — проекционная линза;
6 — изображение объекта

Микроскоп состоит из герметичной колонны, в которой собрана вся оптика; вакуумной системы, откачивающей воздух из колонны; и питающего устройства, дающего высокое напряжение для ускорения электронов и ток для питания электромагнитных линз и накала катода.

Осветительное устройство микроскопа (источник электронов — катод, направляющий электрод, анод, конденсорная линза) направляет на объект узкий пучок одинаково быстрых электронов. Проходя через объект — «прозрачную» для электронов пленку толщиной до 0,1 мкм — электроны рассеиваются в пространственном угле, который тем больше, чем больше толщина или плотность пленки в каждой данной точке (рис. 2.2). Рассеянные объектом электроны попадают в поле объективной линзы и фокусируются вблизи фокальной плоскости проекционной линзы, создавая промежуточное изображение объекта на флуоресцирующем экране, увеличенное в 120–150 раз. Контрастность и четкость этого изображения обеспечиваются малостью апертурной диафрагмы, находящейся под объектом и пропускающей лишь те электроны, которые претерпели при прохождении сквозь объект небольшое отклонение. Поэтому изображение сильно рассеивающих мест объекта, формируемое относительно меньшим числом электронов, прошедших через диафрагму, получается менее ярким. Центральная часть этого изображения увеличивается до 200 раз проекционной линзой и наблюдается на флуоресцирующем экране или фиксируется на фотопластинку.

Рис. 2.2. Рассеяние электронов при прохождении объекта:          
а) объект имеет изгибы;
б) объект разной толщины

Для беспрепятственного пробега электронов от катода до экрана, для предотвращения газового разряда между катодом и анодом и окисления раскаленного катода в колонне микроскопа должен быть обеспечен вакуум (0,013 Па). Вакуум обеспечивается непрерывной работой ротационного и диффузионного насосов.

Прямое исследование в электронном микроскопе

Ряд объектов исследования структуры металлов можно рассматривать непосредственно в электронном микроскопе. Это тонкие ( 0,1 мкм) металлические (главным образом конденсированные из паров) и окисленные пленки, частицы осадков, выделенных для фазового анализа, металлургические дымы, частицы порошков для порошковой металлургии и т. д. Дисперсные порошковые объекты наносят или непосредственно на медные или никелевые сеточки (150–300 меш) или на тонкие плоские пленки-подкладки, укрепленные на таких же сеточках.

Для того чтобы иметь возможность рассматривать отдельные частицы, применяют различные способы диспергирования. Для этого используют устройства, действующие по принципу пульверизатора, ультразвуковое облучение суспензии, перенос суспензии из жидкости с малым поверхностным натяжением в жидкость с большим поверх­ностным натяжением. Такое диспергирование в особенности необходимо при изучении частиц карбидных и интерметаллидных осадков, выделенных электролитически из сплава и легко слипающихся одна с другой.

Пленки-подкладки изготовляют любым из описанных ниже способов, используя для получения ровной поверхности тщательно отполированную поверхность стекла, металла, полистирола и т. д. или даже поверхность воды (для лаковой пленки).

Если пленка-подкладка бесструктурна, т. е. не дает собственной отчетливой дифракционной картины на электронограмме или очень тонка и поэтому в очень малой степени рассеивает электроны, то можно легко проводить прямой фазовый электронографический анализ карбидных, интерметаллидных и других частиц, помещенных на такой подкладке. Для успеха анализа необходимо лишь получить определенное, минимальное количество частиц.

Косвенное исследование структуры металлов  с помощью слепков (реплик)

 В большинстве случаев металлографический образец «непрозрачен» для электронов. Поэтому с помощью электронного микроскопа просвечивающего типа невозможно изучать его структуру непосредственно и приходится прибегать к косвенному методу исследования.

Косвенное изучение структуры проводится с помощью пленок-слепков толщиной порядка 10–100 нм, воспроизводящих рельеф поверхности протравленного шлифа. Во многих случаях этим способом можно получать сведения о тонкой структуре образца с такой же надежностью, как о более грубой структуре при обычном исследовании с помощью светового микроскопа. Отличия методов расшифровки электронного изображения от видимого в обычном оптическом микроскопе связаны с бесцветностью электронного изображения и большой глуби­ной резкости электронной оптики, которая позволяет получать стереоскопические изображения и с их помощью определять и измерять выступы и впадины рельефа. Теневые эффекты на правильно ограненных изолированных фигурах травления (всегда углубления) также дают возможность путем сопоставления теней отличать выступы от впадин в рельефе и на обычном изображении. Если же производится искусственное оттенение рельефа для увеличения контрастности изображения, то можно не только отличить выступы, но и измерить их возвышение относительно соседних участков рельефа. Лаковые слепки, кроме того, всегда толще во впадинах и тоньше на выступах рельефа.

Правильной трактовке изображения рельефа иногда может существенно помочь прицельная монтировка слепка на объект-диафрагму, позволяющая рассматривать одно и тоже место шлифа под световым и электронным микроскопами.

Наконец, очень ценные и, главное, прямые данные о фазовом составе и состоянии гребней рельефа на поверхности протравленного шлифа дает электронно-дифракционная съемка «на отражение» (точнее — на просвет тонких выступов) при очень малых (≤ 1 град.) углах падения электронного пучка.

В зависимости от сложности структуры нужно использовать в той или иной степени все возможности для получения объективных данных о происхождении тех или иных деталей рельефа, передаваемых слепком.

Применяется ряд способов получения слепков.

Методы получения слепков

Метод конденсации из паров. На поверхности исследуемого шлифа конденсируют тонкий слой определенного вещества из его паров. Эта операция производится в вакуумной установке (рис. 2.3), имеющей под съемным колпаком устройство для крепления образцов и испаритель — коническую спираль из вольфрамовой проволоки диаметром 0,3–0,5 мм, включенную в цепь понижающего трансформатора на 200–400 Вт при 25 А.

В качестве веществ для образования пленки применяют кварц, закись кремния, алюминий, титан, сплав алюминия с бериллием (60 %), углерод и др. Несколько миллиграммов выбранного материала помещают в испаритель и по достижении вакуума 0,013 Па в испаритель включают ток (от 10 до 25 А). При правильно изготовленном испарителе (плотно расположенные витки спирали для испарения кварца, растянутые витки для испарения металлов) операция испарения продолжается не более 20 с. Чтобы обеспечить испарение углерода, обычно накаливают графитовые стержни или пластинки в такой же установке. Угольную пленку получают также при разложении паров органических веществ (например, бензола) в газовом разряде.

Полученный слепок отделяют от образца или механически (с помощью желатины, коллодия или клейкой ленты) или электрохимически.

Чаще пленку отделяют механически с помощью желатины, что не всегда правильно, т. к. при этом возможны, а иногда и неизбежны деформации пленки. Несколько капель 10–20%-ного водного раствора желатины, подогретого до 60 °С, наносят на поверхность шлифа, покрытую пленкой. Высыхая, желатина отделяется от образца вместе с пленкой. Затем желатину растворяют в воде, подогретой до 60–80 °С, в которой слепок не растворяется. Преимуществом механического отделения слепка является полная сохранность шлифа.

Химическое или электрохимическое отделение слепка заключается в растворении поверхностного слоя образца под пленкой, разрезанной острым лезвием на квадратики. При этом не должны образовываться нерастворимые продукты травления, которые могут загрязнить слепок, и не должен разрушаться сам слепок. Преимуществоми этого способа отделения слепка являются малые деформации слепка и быстрота и простота операций отделения его. Недостаток способа — необходимость для повторного снятия слепка с того же образца проводить заново полирование и травление.

Рис. 2.3. Схема вакуумной установки:
1 — откачиваемый объем (стеклянный или металлический колпак); 2 — диффузионный насос; 3 — балластный объем;
4 — ротационный насос; 5 — вакууметр

После тщательной промывки квадратики пленки вылавливают на сеточки (сторона ячейки 0,05–0,15 мм) и высушивают.

Последняя промывная жидкость должна иметь минимальное поверхностное натяжение, поэтому для промывки лучше всего применять спирт.

Лаковый метод. На поверхность образца наносят каплю очищенного 1 %-ного раствора коллодия в амилацетате. С вертикально поставленного шлифа снимают излишек раствора. После высыхания раствора остается тонкая пленка, отделяемая от образца описанными выше способами (чаще пользуются механическим отделением с помощью желатины). Поскольку лаковая пленка дает очень слабую контрастность изображения рельефа, применяют оттенение рельефа, напыляя на пленку в вакууме под углом к ее поверхности тонкий слой тяжелого металла (чаще пользуются хромом или марганцем). Тонкая лаковая пленка очень слабо рассеивает электроны, и контрастное изображение такой пленки, оттененной тяжелым металлом, является, по существу, изображением только металлического слоя (рис. 2.4 и 2.5).

Оксидный метод применяется при исследовании алюминия, никеля, меди и их сплавов, нержавеющих сталей и некоторых других сплавов, но хорошие результаты дает лишь при исследовании алюминия. Протравленный шлиф окисляется электролитически (алюминий, медь) или химически (никель, нержавеющая сталь — в расплавленной смеси натриевой и калиевой селитры). Оксидная пленка, запечатлевшая рельеф поверхности образца, отделяется от него в насыщенном растворе сулемы (образцы алюминия) или в 2–8 %-ном растворе брома в метиловом спирте (образцы никеля, нержавеющей стали, сплавов ални и т. д.).

Рис. 2.4.Сталь У6. Изотермическая закалка при 500°С. Лаковый слепок, оттененный хромом.

Рис.2.5.Сталь Р9 после закалки с 1240 °С и отпуска при 100 °С. Лаковый слепок, оттененный хромом.

Методы позитивных слепков. Вначале приготовляют негативный отпечаток исследуемого рельефа на пластичном материале. Хорошие отпечатки получаются на полистироле при давлении до 25 МПа и нагреве до 160 °С, на метилметакрилате при его полимеризации на алюминии при давлении до 5 МПа и т. д.

На оттиске, отделенном от образца, как правило, механически образуют пленку — позитивный слепок: на полистироле и метилметакрилате — кварцевый или металлический, на алюминии — оксидный и т. д. Рациональный подбор материалов для негативного и позитивного слепков позволяет очень точно воспроизводить оригинальный рельеф с помощью пленок, дающих резкое и контрастное изображение (рис. 2.6). Однако механическое отделение негативного оттиска от образца может приводить к повреждению оттиска (рис. 2.7 и 2.8). Опыт работы показывает, что особенно нежелательно применять методику снятия позитивных слепков при изучении пластинчатых или игольчатых структур. Отображение следов деформации негативного оттиска на позитивном слепке может привести к ошибкам при толковании электронных изображений.

Рис. 2.6. Кристаллографический рельеф на нихроме. Кварцевый позитивный слепок (негативный отпечаток сделан на полистироле)x10000

Рис. 2.7.Сплав ХН78Т после старения при 850 °С. Кварцевый позитивный слепок. Полистирольный оттиск при отделении с образца сдвинулся примерно на 0,3 мкм. x10000

Рис. 2.8.То же, что и на рис. 2.7. Кварцевый негативный препарат с частицами интерметаллида (черные квадратики), одинаково ориентированными в пределах одного зерна. Видна граница зерен

Поэтому следует по возможности избегать двухступенчатых слепков, хорошо копирующих рельеф негативного отпечатка, но далеко не всегда — образца.

Полупрямое исследование двухфазных сплавов

Полупрямое исследование дисперсной структуры двухфазных (и более сложных) сплавов проводится с помощью слепков, в которых фикси­руются подлинные частицы второй фазы. При этом основная фаза сплава изучается косвенно — по ее рельефу, переданному слепком, а вторая фаза — непосредственно по форме, размерам и расположению ее частиц и их атомнокристаллической структуре, определяемой электроногра­фически на том же препарате.

Возможность электронографического фазового анализа, повышенная контрастность и разрешение деталей структуры, надежность и легкость интерпретации изображения, возможность различать неоднородности твердого раствора и выделения второй фазы и, наконец, возможность более точно, чем с помощью слепков, определять их размеры и форму — таковы преимущества полупрямого метода исследования структуры по сравнению с косвенным.

На рис. 2.8–2.12 приведены изображения двухфазных структур и соответствующих электронограмм тех же образцов и препаратов.

При использовании этого метода является необходимым подбор такого способа электролитического растворения образца, при котором дисперсная фаза, интересующая исследователя, полно­стью пассивируется и поэтому не разрушается.

Приготовление препарата. Образец кратковременно протравливают по режиму, применяемому для количественного разделения фаз данного сплава. Кристаллическая решетка и химический состав получаемого при этом разделении осадка должны предварительно проверяться методами рентгеновского или электронографического анализа. При этом частицы второй фазы, не растворимые в данных условиях травления, образуют выступы на поверхности шлифа (частицы, которые за время травления успели потерять связь с металлом, смыва­ются при последующей промывке образца).

На промытый и высушенный шлиф тем или иным способом наносят пленку. Частицы, выступавшие над поверхностью шлифа, обволакиваются пленкой по всей свободной поверхности.

Затем образец с насеченной на квадратики пленкой вновь протравливают по тому же режиму, обеспечивающему растворение основной фазы и пассивацию частиц второй фазы.

Квадратики пленки вместе с частицами второй фазы, фиксированными в их исходном взаимном расположении, постепенно отслаиваются от образца.

Промывать препарат от «лишних» частиц, прилипших к пленке за время ее отделения от образца, лучше многократным переносом препарата из спирта в воду, а вылавливание на сеточки — из смеси изоамилового и этилового спиртов.

Рис. 2.9. Электронограмма препарата, показанного на рис. 2.8. Симметрично расположенные пятна — отражения от кубической гранецентрированной решетки кристалликов интерметаллида

Рис. 2.10. Сталь 20ХГ2 после закалкис 950 °С и отпуска при 650 °С в течение 2 ч и при 500 °С в течение 8 ч. Титановый слепок с частицами цементита, размеры и форма которых на границах и внутри зерен резко различаются. x 8000

Рис. 2.11. Хромо-марганцовистая сталь с 0,045 % С после закалки с 950 °С и отпуска при 650 °С в течение 2 ч и при 500 °С в течение 100 ч. Титановый слепок с частицами цементита по границам зерен, x 8000. Приведена электронограмма на отражение с того же шлифа (a-фаза + цементит)

Рис. 2.12. Тот же образец, что и на рис. 2.11. Нетравленая поверхность хрупкого излома, проходящего по границам зерен. Препарат (титан) отделен от образца электролитически. x 8000

 

Следует отметить, что при исследовании структуры алюминиевых сплавов с помощью оксидных слепков в последних иногда остаются частицы второй фазы, не растворяющиеся в сулеме. Такой слепок отличается от описанного выше с намеренно фиксированными в слепке частицами лишь тем, что предварительное травление шлифа вообще не производится (изучается поверхность образца после электролитической полировки) или выполняется травителем, который может воздействовать на присутствующие фазы. Это приводит большей частью к тому, что кристаллики второй фазы, удерживаемые в препарате, представляются как бы срезанными плоскостью шлифа.

Недостатком метода полупрямого исследования можно считать ограниченность его применения дисперсными структурами: максимальный размер частиц, удерживаемых пленкой (толщиной в 20 нм), составляет несколько микрометров, что, впрочем, во многих случаях вполне достаточно. На рис. 2.13 приведена сводная схема получения электронно-микроскопических препаратов различными методами.

Рис. 2.13.Схема получения электронно-микроско­пических препаратов различными методами:
I — исходный образец (поперечное сечение);  II — виды слепков:
а) пленка, сконденсированная из паров; б) лаковая пленка; в) пленка, полученная двухступенчатым методом; III — препарат с фиксированными в нем частицами второй фазы

 

Изображение микроскопа на схеме Изображение микроскопа на схеме Изображение микроскопа на схеме Изображение микроскопа на схеме Изображение микроскопа на схеме Изображение микроскопа на схеме Изображение микроскопа на схеме Изображение микроскопа на схеме Изображение микроскопа на схеме Изображение микроскопа на схеме Изображение микроскопа на схеме Изображение микроскопа на схеме Изображение микроскопа на схеме Изображение микроскопа на схеме

Лучшие статьи:



Мужские прически знаменитостей

Поздравление умершей подруге

Как сделать чтобы желании сбылись

Подстричь волосы схемы стрижек

Вязание крючком дорожка на комод